星晨自來水水質(zhì)分析方案

一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)和掌握測定水色度、濁度、鐵、氨氮、pH、鹽氮、氯、COD、總硬度的方法。2.系統(tǒng)掌握化學(xué)分析和儀器分析方法。3.了解自來水的國家標(biāo)準。二、水質(zhì)指標(biāo)檢測項目 （一）、色 度 重鉻酸鉀標(biāo)準比色法1．應(yīng)用范圍： ①本法適用于測定生活飲用水及其水源水的色度。 ②渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測定。水樣不可用濾紙過濾，因濾紙能吸附部分顏色而使測定結(jié)果偏低。 ③本法取50ml水樣測定時，最低檢測色度為5度。 2．方法原理：用重鉻酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準溶液，同時規(guī)定每升水中含1mg鉻時所具有的顏色為1個色度單位，稱為1度。與水樣進行目視比色。 3．干擾的消除 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。 4．儀 器 50ml具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。5．試 劑 重鉻酸鉀標(biāo)準溶液：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g鈷（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml，用水稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。 6．步 驟 （1）標(biāo)準色列的配制向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 （2）水樣的測定 分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。 將水樣與標(biāo)準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的重鉻酸鉀標(biāo)準色列的色度。 7．計 算 色度（度）=A×50/B 式中：A——稀釋后水樣相當(dāng)于重鉻酸鉀標(biāo)準色列的色度； B——水樣的體積（ml）。 （二）、濁 度 （一）分光光度法 1．測定值范圍：本法適用于測定濁度值不低于3度的水樣。2．方法原理 在適當(dāng)溫度下，肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。3．干擾及消除水樣應(yīng)無碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結(jié)果。如在680nm波長下測定，天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。 4．儀 器 50ml比色管；分光光度計。5．試 劑 （1）無濁度水 將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。 （2）濁度貯備液 肼溶液：稱取1.000g肼（(NH2)2SO4·H2SO4）溶于水中，定容至100ml。 六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺（(CH2)6N4）溶于水中，定容至100ml。 濁度標(biāo)準溶液：吸取5.00ml肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻。于25℃±3℃下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€月。 6．步 驟 （1）標(biāo)準曲線的繪制 吸取濁度標(biāo)準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加無濁度水至標(biāo)線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標(biāo)準系列。于680nm波長，用3cm比色皿，測定吸光度，繪制校準曲線。 （2）水樣的測定 吸取50.0ml搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度水稀釋至50.0ml），于50ml比色管中，按繪制校準曲線步驟測定吸光度，由校準曲線上查得水樣濁度。 7．計 算 濁度（度）= 式中：A——稀釋后水樣的濁度（度）； B——稀釋水體保（ml）； C——原水樣體積（ml）。 不同濁度范圍測試結(jié)果的精度要求如下： 濁度范圍（度） 精度（度） 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于1000 100 （二）濁度儀法 1．測定值范圍：參閱儀器說明書。2．方法原理 A（B+C）C 利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高發(fā)射強度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達到最小。傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上，它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數(shù)值上是一致的）。 3．干擾及消除 （1）當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時，讀數(shù)將不準確。 （2）氣泡和震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結(jié)論。 （3）有劃痕或沾污的比色皿都會影響測定結(jié)果。4．儀 器 多參數(shù)水質(zhì)現(xiàn)場快速分析儀。5．步 驟 （1）按開關(guān)鍵將儀器打開，儀器先進行全功能的自檢，自檢完畢后，儀器進入測量狀態(tài)。 （2）將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內(nèi)，距瓶口1.5cm,在蓋緊保護黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡逸出（不能將蓋擰得過緊）。在比色皿插入測量池之前，先用無絨布將其擦干凈，比色皿必須無指紋、油污、臟物、特別是光通過的區(qū)域（大約距比色皿底部2cm處）必須潔凈。 （3）將比色皿放入測量池內(nèi)，檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合，保護黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與儀器上的箭頭相對，按讀數(shù)（或測量）鍵，大約25s后濁度值就會顯示出來。 （4）若數(shù)值小于或等于40度，可直接讀出濁度值。 （5）若超過40度，需進行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋樣品的值T1，則取樣體積V（ml）＝3000/T1，用無濁度水定容至100ml。 6．計 算 按步驟(1)～(5)讀出濁度值，計算原始水樣的濁度。 濁度（度）＝T2×100/V 式中：T2――稀釋后濁度值。7．校準方法：參閱儀器說明書。 注：（1）為了將比色皿帶來的誤差降到最低，在校準和測量過程中使用的同一比色皿。 （2）將盛有0度標(biāo)準溶液比色皿插入測量槽，再按CAL（校準）鍵,大約50s后儀器校準完畢,可以開始測量。 （3）用待測水樣將比色皿沖洗兩次。這樣可將仍保留在瓶內(nèi)的殘留液體和其他臟物去除。接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入，以減少氣泡產(chǎn)生。 （4）每次應(yīng)以同樣的力擰緊比色皿蓋。 （5）讀完數(shù)后將廢棄的樣品倒掉，避免腐蝕比色皿。 （6）將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內(nèi)，蓋好并迅速進行分析。如果做不到，則將樣品儲存在陰涼室溫下。 （7）為了獲得有代表性的水樣，取樣前輕輕攪拌水樣，使其均勻，禁止震蕩（防止產(chǎn)生氣泡）和懸浮物沉淀。 （三）、pH值 pH值為水中氫離子活度倒數(shù)的負對數(shù)。水的pH值可用pH電位計法和比色法測定。pH電位計法比較準確，比色法簡易方便，但準確度較差。 PH電位計法 1、應(yīng)用范圍 本法適用測定生活飲用水及其水源水的pH值。 2、水的顏色、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測定，但在較強的堿性溶液中，當(dāng)有大量的鈉離子存在時，會產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低。