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EXPEC 7000測定土壤中15種元素

技術特點　　微波消解　　干擾校正　　內標法　　近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾為關注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。　　本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質量標準》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用EXPEC 7000測定標準土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內標元素克服土壤樣品基體效應，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準多原子離子干擾。該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。樣品前處理　　準確稱取一定量的標準土壤，標準號GSS-27，于消解罐中，依次加入、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進行趕酸，定容，待測。儀器配置　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質譜儀；分析參數(shù)見表1。

參 數(shù)

設 置

RF功率（W）

1450

冷卻氣（L/min）

14

輔助氣（L/min）

0.95

霧化氣（L/min）

1.05

泵速（rpm）

30

霧化室溫度（℃）

2

采樣深度（mm）

3.68

掃描模式

跳峰

通道數(shù)（個）

3

駐留時間（ms）

10

掃描次數(shù)（次）

10

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標準溶液配制　　被測元素標準溶液配制梯度見表2。經(jīng)測量線性相關系數(shù)大于0.999。

溶液

編號

元素

名稱

標準溶液

濃度(μg/L)

1

Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb

0、1、5、10、50、100、500

2

Rh、In、Re

50

表2各元素的標準溶度配制梯度

檢出限　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

元素

檢出限

(μg/kg)

元素

檢出限

(μg/kg)

9Be

0.082

75As

0.021

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

66Zn

0.074

表3 被測元素的檢出限

方法精密度及準確度　　采用EXPEC 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標準土壤的認證值對比，考察各元素的準確度，方法精密度和準確度結果見表4。

元素

測定值(μg/g)

認證值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

元素

測定值(μg/g)

認證值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

9Be

2.35

2.3±0.1

4.3

75As

12.8

13.3±1.1

3.8

51V

124

120±6

1.8

98Mo

0.75

0.84±0.11

4.4

52Cr

95.3

92±4

2.1

114Cd

0.62

0.59±0.04

2.0

55Mn

965

956±37

1.5

123Sb

1.24

1.21±0.04

5.4

59Co

19.2

19±0.6

3.7

137Ba

487

496±15

2.7

60Ni

44.8

43±2

1.8

205Tl

0.73

0.67±0.07

5.4

63Cu

55.3

54±2

2.3

207Pb

41.4

41±2

2.7

66Zn

126

127±4

3.1

表4 EXPEC 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準確度

結論　　本文采用EXPEC 7000測定標準土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，元素檢出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之間，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之間，測量結果與標準值較一致，準確度良好；結果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

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